基于溶膠凝膠法的聚合物微流控芯片表面親水涂層制備研究

1,應用領域:微流控芯片

2,測試方法:座滴法

3,測試樣品名稱:三種Ti O2親水涂層:雙絡合劑法制備的親水涂層,無絡合劑法制備的親水涂層,無絡合劑對照組的親水涂層。

4,測接觸角實驗過程:

? ?實驗一:三種Ti O2親水涂層的親水性差異

? ?實驗步驟:取清洗后的基片進行實驗,采用相同的提拉工藝參數,分別用兩種溶膠在基片上涂覆親水薄膜,利用接觸角測量儀在基片表面測量接觸角,測量時采用楊氏測量方法,滴液量為 3 μL,每個基片測 3 個點取平均值,并設置一組表面無膜的空白對照,實驗結果如表 3.3 所示

? ?實驗結論:

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由檢測結果可知,雙絡合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 15.82 °,無絡合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 40.95 °,無絡合劑對照組的親水涂層接觸角平均值為 68.01? °,空白無膜對照組的接觸角均值為 86.34? °,可見采用雙絡合劑法所制備涂層的親水效果比無絡合劑法所制備涂層的親水效果好,二者的親水性較空白對照組均有較大的提高,而無絡合劑法的對照組親水效果一般。對比無絡合劑法與其對照組的數據可知,加入聚乙二醇的無絡合劑法制備的涂層比未加聚乙二醇的對照組親水效果好,可見聚乙二醇的加入可以使涂層的親水性得到顯著提高。

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上述三組基片的接觸角示意圖如圖 3.7 所示,其中圖 a 是空白對照組的接觸角示意圖,圖 b、c、d 分別是雙絡合劑法、無絡合劑法以及無絡合劑對照組所制備的 Ti O2涂層的接觸角示意圖。


實驗二:接觸角的片間差異性

實驗步驟:本實驗通過對多組基片表面進行接觸角測量得到接觸角均值數據,通過接觸角均值的標準差來評價不同涂層的接觸角片間差異性好壞。分別以雙絡合劑法和無絡合劑法制備的溶膠進行實驗,每種溶膠均設置 10 組基片進行接觸角測量,取清洗過的基片在相同的實驗環境中使用相同的工藝參數制備涂層,利用光學接觸角檢測儀進行接觸角檢測,使用楊氏方法測量,滴液量為 3 μL,每組基片在其上、中、下選擇 3 個測量點進行測量,將得到的接觸角數據以均值為節點繪制折線圖,如圖 3.8 所示,橫坐標表示基片編號,縱坐標表示接觸角均值,圖(a)表示用雙絡合劑法制備的親水涂層的接觸角數據,圖(b)表示用無絡合劑法制備的親水涂層的接觸角數據。

實驗結果:

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圖 3.8 中可以看出,圖(a)中雙絡合劑法制備涂層的總均值為 16.53 °,均值的樣本標準差為 1.63 °,可見雙絡合劑法涂覆的親水涂層有良好的接觸角片間差異性。圖(b)中無絡合劑法制備涂層的接觸角總均值為 43.89 °,均值的樣本標準差為 2.87 °,也具有較好的接觸角片間差異性。對比圖(a)與圖(b)的折線圖可知,雙絡合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性較無絡合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性好,這種情況的出現可能與水浴過程有關,在水浴過程中涂層內殘留的易溶于水的物質會從涂層表面揮發并溶于水中,而雙絡合劑法和無絡合劑法制備的溶膠中各物質的分散程度不同,導致最終所制備涂層中溶于水物質的殘余量可能會有差別,這種差異可能是表面粗糙度的差異,也可能是表面親水基團的差異,具體原因還需進一步研究。從本實驗結果可以得出,經水浴處理后雙絡合劑法制備的涂層較無絡合劑法制備的涂層基片表面的差異性要小。


實驗三:接觸角的時效性

實驗步驟:通過間斷性的測量涂層表面水接觸角的方式,得到涂層表面水接觸角隨時間的變化情況,從而表征涂層的親水時效性。取清洗后的基片進行實驗,分別用雙絡合劑法配制的溶膠和無絡合劑法配制的溶膠于相同條件下在基片表面涂覆親水涂層,然后在相同條件下對兩種方法制備的親水涂層進行水接觸角檢測,每次在芯片上選擇 3 個測量點進行檢測,每隔 7 天再檢測一次,檢測后的芯片放在塑料培養皿中密閉保存,經過多次實驗得到兩種涂層的接觸角隨時間變化曲線,如圖 3.9 所示,其中橫坐標表示時間,縱坐標表示每次測量的接觸角均值,圖(a)為雙絡合劑法制備的親水涂層接觸角時效性曲線,圖(b)為無絡合劑法制備的親水涂層接觸角時效性曲線。

實驗結果:

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從實驗結果可以看出,兩種方法制備的親水涂層表面接觸角均隨時間的推移而逐漸增大,只是增大的幅度不同,雙絡合劑法制備的親水涂層表面接觸角在 28 天內變化了9.42 °,而無絡合劑法制備的親水涂層相應的數據為 7.61 °。由實驗結果可知,兩種方法制備的 Ti O2親水涂層均有較好的時效性,且后者較前者時效性好。導致涂層表面接觸角增大的原因可能是由于在存儲在過程中,涂層表面的親水基團與空氣中的水蒸氣發生作用導致涂層表面親水基團含量降低,從而導致涂層親水性的降低,而不同方法制備的親水涂層表面基團的消耗速率可能不同,這就導致了兩種方法制備涂層的接觸角時效性有所不同??梢酝ㄟ^真空封裝來降低涂層表面接觸角隨時間增大的速率。


來源:張凱. 基于溶膠凝膠法的聚合物微流控芯片表面親水涂層制備研究[D].大連理工大學,2017.


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